TJ270-30a紅外分光光度計一般指的是指2.5-50微米(對應波數4000--200厘米-1)之間的中紅外光譜,這是研究研究有機化合物常用的光譜區(qū)域。紅外光譜法的特點是:快速、樣品量少(幾微克-幾毫克),特征性強(各種物質有其特定的紅外光譜圖)、能分析各種狀態(tài)(氣、液、固)的試樣以及不破壞樣品。紅外光譜儀是化學、物理、地質、生物、醫(yī)學、紡織、環(huán)保及材料科學等的重要研究工具和測試手段,而遠紅光譜更是研究金屬配位化合物的重要手段。
由光源發(fā)出的光,被分為能量均等對稱的兩束,一束為樣品光通過樣品,另一束為參考光作為基準。這兩束光通過樣品室進入光度計后,被扇形鏡以一定的頻率所調制,形成交變信號,然后兩束光和為一束,并交替通過入射狹縫進入單色器中,經離軸拋物鏡將光束平行地投射在光柵上,色散并通過出射狹縫之后,被濾光片濾除次光譜,再經橢球鏡聚焦在探測器的接收面上。探測器將上述交變的信號轉換為相應的電信號,經放大器進行電壓放大后,轉入A/D轉換單位,計算機處理后得到從高波數到低波數的紅外吸收光譜圖。
TJ270-30a紅外分光光度計為一體機設計,無需配置電腦可以直接使用。解決以往出現(xiàn)電腦中病毒,驅動程序丟失,實驗室占用空間,用戶購買電腦額外增加經費的問題。
TJ270-30a紅外分光光度計保養(yǎng)注意事項:
1、測定時實驗室的溫度應在15~30℃,相對濕度應在65%以下,所用電源應配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設備即可,但室內一定要有除濕裝置。
2、為防止TJ270-30a紅外分光光度計受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應經常保持干燥,即使儀器不用,也應每周開機至少兩次,每次半天,同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節(jié),能每天開除濕機。
3、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計,實驗室里的CO2含量不能太高,因此實驗室里的人數應盡量少,無關人員不要進入,還要注意適當通風換氣。
4、
TJ270-30a紅外分光光度計常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr應為光學試劑級,至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下),并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結塊,則應重新干燥。制備好的空KBr片應透明,與空氣相比,透光率應在75%以上。
5、如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標準規(guī)定用也同溴化鉀一樣預處理后使用)代替溴化鉀進行壓片,但也可比較壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進行壓片。
6、壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內。吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說明取樣量太少;相反,如吸收峰為接光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應調整取樣量后重新測定。
7、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經驗),應根據制片后的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時,常可在光譜上觀察到干涉條紋,對供試品光譜產生干擾。
8、TJ270-30a紅外分光光度計壓片時,應先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨時應按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產生轉晶,從而影響測定結果。研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后,應通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,并因此對測定產生影響。另外,如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點,則說明研好的試樣中有未研細的小粒子,應重新壓片。
9、測定用樣品應干燥,否則應在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。
10、
TJ270-30a紅外分光光度計壓片用模具用后應立即把各部分擦干凈,必要時用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以兔銹蝕。