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TJ270-30a紅外分光光度計使用前處理方案步驟分析

更新時間:2018-08-15      點擊次數(shù):3150
  TJ270-30a紅外分光光度計使用前處理方案步驟分析
  樣品前處理的流程:
  1、研磨樣品成粉末狀(藥品和Kbr研磨精細對壓片制模相當有益)
  2、烘干樣品(在樣品烘干同時打開電腦等待*進入待機狀態(tài),打開儀器開關--進入軟件等待初始化完成)具體烘干的時間和溫度都要查藥典。
  3、壓片(使得壓片模具壓力指針到8噸左右即可,壓片壓力保持一分鐘以上。先壓一片純Kbr再壓Kbr和樣品的混合片劑。壓混合片劑時將樣品和Kbr研磨一下使其均勻混合Kbr和樣品的比例是100:1,這個比例只是一個概量、)
  4、脫模,把壓好的片劑放入樣品夾板上,外面光路是樣品光路放入混合片劑,里面光路是參考光路是放入純Kbr片劑。注意:樣品夾板要插到底,是樣品夾板碰到下面的銷釘為止。
  5、進行掃描即可---點擊單程鍵。
  6、TJ270-30a紅外分光光度計掃描完成進行分析。(注意防濕度過大,從烘箱取出樣品到放入壓好片劑樣品室時間要盡可能縮短,避免過多吸潮導致片劑模糊)
  液體池或比色皿的操作方法如下:
  一、液體池包括固定液體池和可拆液體池兩種,沒有特殊需要都為可拆液體池??刹鹨后w池是由可拆液體池架和兩片溴化鉀窗片組成。一般選用可拆液體池用于測量乙醇,甘油,潤滑油等物。
  TJ270-30a紅外分光光度計采用KBR做窗片,透過范圍2、5μm~25μm,可進行0、1mm、0.25、0.5mm幾種液體厚度的紅外測量。
  TJ270-30a紅外分光光度計具體操作方法如下:(必須在干燥的場合操作,如在帶有除濕機的房間,或在工作臺上放置一紅外照明燈,操作時手帶指套)。
  1、先將帶臺階的大插板平放在桌面上,大面朝下。放一片橡膠圈與孔中間對齊。
  2、放置一片KBR窗片與橡膠對齊。注意不要直接用手指拿以防手上汗水汽浸入窗片。
  3、選擇您所需厚度的某種聚四氟乙烯墊放于窗片上對齊,并把適量的無水的測試樣少量滴定在窗片中央。(沒有特殊要求無需加四氟墊圈)
  4、蓋上另一片KBR窗片。
  5、壓上上方蓋板,擰入四個螺釘(對角漸進擰入,不宜用力過大,液體基本不漏即可,以防壓裂窗片)
  6、分析完畢后,應及時拆開,用四氯化碳清洗試樣的殘余,干燥后置入玻璃干燥器存放。
  7、再次使用前,窗片如透明度較差時,使用鹿皮吸附少許乙醇進行研磨后在使用。
  二、比色皿的操作:
  1、比色皿一般有兩種規(guī)格10*10或者10*40的兩種。一般無特殊需求給客戶配備10*10,測量時需要將比色皿擦拭干凈,內部可以用純水清洗,(如果是測量不同樣品更需將比色皿內外清洗干凈,必要時用超聲波清洗,避免二次污染對測量精度有影響)。
  2、一套比色皿,有兩個比色皿架和兩個比色皿,對于TJ270-30a紅外分光光度計這款設備來講應當將兩個比色皿架分別插入兩個樣品槽中,然后在靜止的狀態(tài)下,校正儀器,(校正方法:將樣品室蓋子改好后,點擊軟件上的校正鍵。)校正結束后將樣品注入比色皿當中,把有樣品的比色皿放入外面的比色皿架中,空比色皿方到里面的比色皿架上,防止平穩(wěn)后點擊測量。測量后請及時清洗干凈比色皿。注:在中紅外波段中(2050-1200左右)是石英的截止波段,即:在此波段掃描無任何峰出現(xiàn)。在無法預知出峰位置時,一般推薦用戶采用溴化鉀液體池測量。方法如溴化鉀液體池操作一致。